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論文題目「高周波熱プラズマによる二元合金ナノ粒子の合成」

松永紘武

1．緒言
高周波熱プラズマは高温かつ高化学活性であり，他の熱プラズマ生成法と比較して被処理物質の滞留時間が長いという特長を有する．さらにプラズマ尾炎部での超急冷が可能であるため，従来では合成しにくい形態，結晶構造，化学組成のナノ材料の合成を得意とする．また高周波熱プラズマは無電極放電によりプラズマを発生させるため，電極由来の不純物が混入せず，高純度のナノ粒子の合成が可能である．

Ni-Cr二元合金ナノ粒子は，がん温熱治療や生物医学的センシング，磁気メモリデバイス等への応用が期待されている．本研究では，Ni-Cr系における蒸気圧や表面張力，溶解度に着目し，合金ナノ粒子の組成や形態に与える影響を調べた．

2．実験方法
実験装置は大別してプラズマトーチ，反応チャンバー，回収フィルターの3つで構成される．キャリアガスと共に供給された原料粉体はプラズマトーチ内で蒸発し，反応チャンバーにおいて均一核生成，不均一凝縮を経てナノ粒子となる．生成されたナノ粒子はガスとともに回収部に運ばれ回収フィルターに集積し，回収される．

本実験では，Ni-Cr二元合金の合成を試み，原料組成をモル比でNi:Cr = (a) 8:2, (b) 7:3, (c) 5:5とした．実験条件としては，周波数4MHz，投入電力20 kW，雰囲気圧力を大気圧と固定した．また，インナーガスとしてAr (5.0 L/min)，シースガスとしてAr (57.5 L/min)，H2 (2.5 L/min)を流した．キャリアガスとしてAr (3.0 L/min)を用い，原料粉体を300 mg/minの供給速度でプラズマ中に供給した．合成したナノ粒子は，X線回折(XRD)，透過型電子顕微鏡(TEM)，エネルギー分散分光法(STEM-EDS)により分析した．

3．実験結果および考察
生成物のXRDチャートでは， いずれの組成でもfcc構造のNiに由来する合金のピークが見られた．Ni内にCrが固溶すると合金の格子定数が大きくなるため，Crの固溶量が増加するにしたがってピークが低角側にシフトする．

STEM-EDSにより生成物の元素マッピングを行った．Ni:Cr = 8:2の条件では，NiとCrのマッピングが重なっており，原料組成比付近の濃度で均一に分布していた．Ni:Cr = 5:5の条件では，濃度が均一に分布した粒子と混合相境界面を有する相分離型粒子のどちらも見られた．これは，高温時にはNiにCrが十分に固溶したが，温度の低下にともない溶解度が減少し，Niへ固溶しきれなくなったCrが粒子表面に析出するためである．このとき，NiとCrの表面張力比が1に近いため，相分離型粒子が合成されたと考えられる．

4．結言
本研究では高周波熱プラズマを用いてNi-Cr系二元合金の合成に成功した．Ni-Cr系において，原料組成を変化させることで，溶解度の影響により粒子の形態に違いが生まれることが示された．